濟南至濰坊高速公路工程由山東高速集團有限公司投資建設。山東東泰工程咨詢(xún)有限公司承監三、四合同的監理任務(wù)，EDTA滴定法實(shí)驗準備及方法，具體內容如下：

1適用范圍

1.1本方法適用于在工地快速測定水泥和石灰穩定材料中水泥和石灰的劑量，并可用于檢查現場(chǎng)拌和和攤鋪的均勻性。

1.2本辦法適用于在水泥終凝之前的水泥含量測定，現場(chǎng)土樣的石灰劑量應在路拌后盡快測試，否則需要用相應齡期的 EDTA二鈉標準溶液消耗量的標準曲線(xiàn)確定。

1.3本方法也可以用來(lái)測定水泥和石灰綜合穩定材料中結合料的劑量。

2儀器設備

2.1 滴定管（酸式）:50mL，1支。

2.2滴定臺：1個(gè)。

2.3滴定管來(lái).1個(gè)

2.4大肚移液管：10mL、50mL,10支。

2.5錐形瓶（即三角瓶）：200mL,20個(gè)。

2.6燒杯：2000mL(或1000mL）,1只;300mL,10

2.7容量瓶：1000mL，1個(gè)。

2.8搪瓷杯：容量大于1200mL，10只。

2.9不銹鋼棒（或粗玻璃棒）：10根。

2.10 量筒：100mL和5mL，各1只;50mL,2只。

2.11 棕色廣口瓶：60mL，1只（裝鈣紅指示劑）。

2.12 電子天平：量程不小于1500g，感量0.01g。

2.13 秒表：1只。

2.14表面皿：中9cm,10個(gè)。

2.15研缽：中12~13cm,1個(gè)。

2.16 洗耳球：1個(gè)。

2.17精密試紙：pH12~14。

2.18聚乙烯桶：20L（裝蒸餾水和氯化銨及EDTA二鈉標準溶液），3個(gè)；5L（裝氫氧化鈉），1個(gè)；5L（大口桶），10個(gè)。

2.19 毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特種鉛筆、厘米紙。

2.20 洗瓶（塑料）：500mL，1只。

3試劑

3.1 0.1mol/m乙二胺四乙酸二鈉（EDTA二鈉）標準溶液（簡(jiǎn)稱(chēng) EDTA二鈉標準溶液）：準確稱(chēng)取 EDTA二鈉(分析純)下7.23g,用40~50℃的無(wú)二氧化碳蒸餾水溶解,待全部溶解并冷卻至室溫后，定容至1000m/。

3.2 10%氯化銨LNH,CI)溶液：將500g氯化銨(分析純或化學(xué)純）放在 10L的聚乙烯桶內，加蒸餾水4500mL,充分振蕩,使氯化銨完全溶解。也可以分批在1000mL的燒杯內配制，然后倒入塑料桶內搖勻。

3.3 1.8%氫氧化鈉）內含三乙醇胺）溶液：用電子天平稱(chēng)18g氫氧化鈉（NaOH）（分析純），放人潔凈干燥的1000mL燒杯中，加1000ml蒸餾水使其全部溶解，得溶液冷卻至室溫后，加入2mL三乙醇胺（分析純），攪拌均勻后儲于塑料桶中。

3.4 鈣紅指示劑：將0.2日鈣試劑羧酸鈉（分子式CiHaN.NaO,S,分子量460.39）與POg領(lǐng)先在105℃烘箱中烘1h的硫酸鉀混合。一起放人研體中，研成極細粉末，儲于棕色廣口瓶中，以防吸潮。

4準備標準曲線(xiàn)

4.1取樣：取工地用石灰和土，風(fēng)干后用烘干法測其含水量（如為水泥，可假定含水量為0）。

4.2混合料組成的計算：

4.2.1 公式：干料質(zhì)量=濕料質(zhì)量/(1 +含水量）

4.2.2計算步驟：

（1）干混合料質(zhì)量=濕混合料質(zhì)量/（1+最佳含水量）

（2）干土質(zhì)量=干混合料質(zhì)量/(1+石灰或水泥劑量）

（3）干石灰或水泥質(zhì)量=干混合料質(zhì)量-干土質(zhì)量

（4）濕土質(zhì)量=干土質(zhì)量×（1+土的風(fēng)干含水量）

（5）濕石灰質(zhì)量=干石灰質(zhì)量×（1+石灰的風(fēng)干含水量）

（6）石灰土中應加入的水=濕混合料質(zhì)量-濕土質(zhì)量-濕石灰質(zhì)量

4.3準備5種試樣，每種兩個(gè)樣品（以水泥穩定材料為例），如為水泥穩定中、粗粒土，每個(gè)樣品取1000g左右（如為細粒土，則可稱(chēng)取300g左右）準備試驗。為了減少中、粗粒土的離散，宜按設計級配單份摻配的方式備料。

5種混合料的水泥劑量應為：水泥劑量為0，最佳水泥劑量左右、最佳水泥劑量±2%和+4%①，每種劑量取兩個(gè)（為濕質(zhì)量）試樣，共10個(gè)試樣，并分別放在10個(gè)大口聚乙烯桶（如為穩定細粒土，可用搪瓷杯或1000mL具塞三角瓶；如為粗粒土，可用5L的大口聚乙烯桶）內。土的含水量應等于工地預期達到的最佳含水量，土中所加的水應與工地所用的水相同。

注①：在此，準備標準曲線(xiàn)的水泥劑量可為0、2%、4%、6%、8%。如水泥劑量較高或較低，應保證工地實(shí)際所用水泥或石灰的劑量位于標準曲線(xiàn)所用劑量的中間。

4.4取一個(gè)盛有試樣的盛樣器，在盛樣器內加入兩倍試樣質(zhì)量(濕料質(zhì)量）體積的10%氯化銨溶液（如濕料質(zhì)量為300g，則氯化銨溶液為600mL；如濕料質(zhì)量為1000g,則氯化銨溶液為2000mL）。料為300g,則攪拌 3min(每分鐘攪 110~120 次）;料為1000g,則攪拌5min。如用1000mL具塞三角瓶，則手握三角瓶（瓶口向上）用力振蕩3min(每分鐘120次 ±5次）,以代替攪拌棒攪拌。放置沉淀 10min,然后將上部清液轉移到 300mL 燒杯內，攪勻，加蓋表面皿待測。

注②：如1Omin后得到的是混濁懸浮液，則應增加放置沉淀時(shí)間，直到出現無(wú)明顯懸浮顆粒的懸浮液為止，并記錄所需的時(shí)間。以后所有該種水泥（或石灰）穩定材料的試驗，均應以同一時(shí)間為準。

4.5用移液管吸取上層（液面上1~2cm）懸浮液10.0mL放入200mL的三角瓶?jì)?，用量管量?.8%氫氧化鈉（內含三乙醇胺）溶液50m倒入三角瓶中，此時(shí)溶液H值為12.5~13.0（可用 pH12~14精密試紙檢驗），然后加人鈣紅指示劑（質(zhì)量約為0.2g）,搖勻，溶液呈玫瑰紅色。記錄滴定管中EDTA二鈉標準溶液的體積V，然后用 EDTA 二鈉標準溶液滴定，邊滴定邊搖勻，并仔細觀(guān)察溶液的顏色；在溶液顏色變?yōu)樽仙珪r(shí)，放慢滴定速度，并搖勻；直到純藍色為終點(diǎn)，記錄滴定管中EDTA二鈉標準溶液體積V（以L(fǎng)計,讀至0.1mL）。計算V、-Va，即為EDTA二鈉標準溶液的消耗量。

4.6對其他幾個(gè)盛樣器中的試樣，用同樣的方法進(jìn)行試驗，并記錄各自的EDTA二鈉標準溶液的消耗量。

4.7以同一水泥或石灰劑量穩定材料 EDTA 二鈉標準溶液消耗量（mL)的平均值為縱坐標，以水泥或石灰劑量（%）為橫坐標制圖。兩者的關(guān)系應是一根順滑的曲線(xiàn)，如圖T0809-1所示。如素土、水泥或石灰改變，必須重做標準曲線(xiàn)。

5試驗步驟

5.1選取有代表性的無(wú)機結合料穩定材料，對穩定中、粗粒土取試樣約3000g，對穩定細粒土取試樣約1000g。

5.2對水泥或石灰穩定細粒土，稱(chēng)300g放在搪瓷杯中，用攪拌棒將結塊攪散，加10%氯化銨溶液600mL；對水泥或石灰穩定中、粗粒土，可直接稱(chēng)取1000g左右，放入10%氯化銨溶液2000mL，然后如前述步驟進(jìn)行試驗。

5.3利用所繪制的標準曲線(xiàn)，根據 EDTA二鈉標準溶液消耗量，確定混合料中的水泥或石灰劑量。

6結果整理

 本實(shí)驗應進(jìn)行兩次平行測定，取算數平均值，精確至0.1ml。允許重復性誤差不得大于平均值的5%，否則，重新進(jìn)行實(shí)驗。